干姜

本品为姜科植物姜Zingiber officinale （Willd.）Rosc.的干燥根茎。均系栽培。主产于四川、贵州等地。秋、冬季采挖，除去须根及泥沙，晒干或低温干燥。药材以质坚实，断面色黄白、粉性足、气味浓者为佳。

【处方用名】  干姜、炮姜、姜炭

【规范方法】干姜  取原材料，除去杂质，略泡，洗净，润透，切厚片或块，干燥。

炮姜  取净砂子置锅内，用武火加热，炒热后加入干姜片或块，不断翻动，炒至鼓起，表面显棕褐色，取出，筛去砂子，放凉。

姜炭  取干姜块，置热锅内，用武火炒至表面焦黑色、内部棕褐色，喷淋清水少许，熄灭火星，取出凉透。

【药典方法】  干姜  除去杂质，略泡，洗净，润透，切厚片或块，干燥。

姜炭  取干姜块，置热锅内，用武火炒至表面黑色、内部棕褐色，喷淋清水少许，熄灭火星，取出，晾干。

【成品性状】  干姜 为不规则厚片，表面黄白色，有明显淡黄色筋脉小点，显粉色，质坚脆。气味特异，味辛辣。

炮姜 为不规则厚片，表面鼓起，棕褐色，内部棕黄色，质地疏松，气香，味辛辣。

姜炭 为不规则小块，表面焦黑色，内部棕褐色，体轻，质松脆。微苦，微辣。

【鉴别】

1.外观鉴别  干姜  呈扁平块状，具指状分枝，长3～7cm，厚1～2cm。表面灰黄色或浅灰棕色，粗糙，具纵皱纹及明显的环节。分枝处常有鳞叶残存，分枝顶端有茎痕或芽。质坚实，断面黄白色或灰白色，粉性或颗粒性，内皮层环纹明显，维管束及黄色油点散在。气香、特异，味辛辣。

干姜片  为不规则纵切或斜切片，具指状分枝，长1～6cm，宽1～2cm，厚0.2～0.4cm。外皮灰黄色或浅黄棕色，粗糙，具纵皱纹及明显的环节，切面灰黄色或灰白色，略显粉性，可见较多的纵向纤维，有的呈毛状。质坚实，断面纤维性。气香、特异，味辛辣。

2.显微鉴别   本品粉末淡黄棕色。淀粉粒众多，卵圆形、椭圆形、三角状卵形、类圆形或不规则形，直径5～40μm，脐点点状，位于较小端，也有呈裂缝状者，层纹有的明显。油细胞及树脂细胞散于薄壁组织中，内含淡黄色油滴或暗红棕色物质。纤维成束或散离，先端钝尖，少数分叉，有的一边呈波状或锯齿状，直径15～40μm,壁稍厚，非木化，具斜细纹孔，常可见菲薄的横隔。梯纹、螺纹及网纹导管多见，少数为环纹导管，直径15～70μm。导管或纤维旁有时可见内含暗红棕色物的管状细胞，直径12～20μm。

3.光谱鉴别

3.1. 分别取干姜、炮姜和姜炭0.125％的无水乙醇浸液(冷浸10小时)，测定紫外吸收光谱，干姜和炮姜283nm波长处有明显吸收峰，姜炭则没有。^[3]

3.2. 取粉末1～2g，置于两支具塞试管中，分别加乙醇、水各15ml，浸渍1h，时时振摇，滤过，取滤液滴于滤纸上，晾干，置紫外光灯（365nm）下观察，乙醇液斑点显亮黄绿色荧光，水浸液斑点显灰蓝色荧光。^[4]

4.薄层鉴别 

4.1. 取本品粉末2g，加乙醇20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取干姜对照药材2g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各4μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以环已烷-乙醚(1:1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以香草醛硫酸试液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。^[1]

4.2. 取本品粉末甲醇提取液与对照品芳樟醇和1，8-桉油素同点于硅胶G薄层板上，以石油醚-醋酸乙酯(85：15)展开，同1％香草醛浓硫酸液显色，在于对照品相应的R_f值处可见灰紫或灰蓝色斑点。^[2]

4.3. 取本品粉末一定量，加5倍量乙醚，冷浸48小时，滤过，残渣再加5倍量乙醚冷浸48小时，滤过。残渣再5倍量乙醚冷浸48小时，滤过。合并浸出液，减压回收乙醚．使各样品浓度为每lml含本品15g。薄层色谱：硅胶G高效薄层板，各点样量为：本品挥发油2.0μl，醚提取物4.0μl，对照品姜酚(Gingerol)为1.0μl。展开剂：石油醚-氯仿-醋酸乙酯(10：0.5：1)，1％香草醛浓硫酸^[2，5]。

  4.4.样品的制备  分别称取300g待测药材各3份,置锅中武火加热,不断翻炒至所需程度,出锅、灭尽火星、称重,并计算收得率。结果见表1

表1样品制备结果

点样液的制备:  按收得率折算,分别精密称取相当于原生药量的待测药材生品、轻炭、标准炭、重炭置带塞磨口梨形瓶中,同时超声提取2次,每次30分钟,过滤后定容。结果见表2。

薄层分析:分别按表2中样品液取样量,点样于同一块硅胶Ｇ板上(板厚度05mm),饱和15分钟,展开,以石油醚∶乙酸乙酯=8∶2作展开剂,展距10cm。,取出,晾干,用香草醛∶乙醇:硫酸=0 1∶8∶2显色。结果见图。从图可知,ａｃｄｅ四点意义不大,而ｂｆ两点可作为参照标准,若ｆ点尚未消失,则炮制不及;若ｂ点消失,则炮制过度。由此可确定干姜炒炭存性的炮制标准。^[6]

表2点样液制备数据表

1.生品 2.轻炭 3.标准炭 4.重炭展开剂:石油醚∶乙酸乙酯=8∶2

5.紫外谱线组法鉴别^[7]

 

 

 

表3各种测试液浓度及所用吸收度上限

溶剂	吸收度A 上限	原试液浓度 （g/ml）	稀释倍数	测试液浓度 （g/ml）
H2O	2.5	1.0×10-1	50	2.0×10-3
EtOH	2.5	1.0×10-1	12.5	8.0×10-3
CHCl3	2.5	1.0×10-1	5	2.0×10-2
Pet	3.0	1.0×10-1	5	2.0×10-2

 

表4干姜紫外谱线组图谱数据

最大吸收峰位值 （nm）
	280.0sh	376.0	369.5	395.0sh
	216.0	282.0	278.5	376.0sh
		233.0	253.0	353.0
				277.5
				241.0
				236.0

 

 

 

 

 

 

 

 

6.指纹图谱鉴别^[5]

【检查】 

 1总灰分  先将供试品粉碎，使能通过二号筛，混合均匀后，取供试品2～3g，置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量(准确至0.01g)，缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500～600℃，使完全灰化并至恒重。根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（%），不得过6.0%。

2样品制备　取荆芥、槐花、干姜、茜草、地榆、贯众、栀子、蒲黄饮片生品,每个样品分为4份,每份200ｇ。按中国药典药材炮制通则进行炮制,制得对照炭药。并根据外观性状制成轻炭、重炭和生品。记录炒炭时间、工艺、性状,结果见表5。

取表中每味药物的3种炮制品和生品各20ｇ研碎,取20目下40目上的粉末备用。

柠檬酸溶液的配制　取柠檬酸20.0ｇ,加纯化水溶解成100ml,摇匀,调ｐＨ为6。

柠檬黄标准溶液的配制　精密称取经五氧化二磷干燥至恒重的柠檬黄0.0575g,于500ml量瓶中,加柠檬酸溶液溶解并稀释至刻度,即得。

表5 样品制备方法及性状

测定波长的选择　取柠檬黄标准溶液,以柠檬酸溶液为空白,在380～480nm波长范围内扫描,结果表明428nm处有最大吸收,故选择测定波长为428nm。

样品吸附量测定(以荆芥炭为例) 精密称取荆芥炭(对照炭)粉末约0.1g两份,分别置50ml量瓶中,一份加柠檬酸溶液,振摇15min,过滤,滤液作为空白溶液,另一份加入5.00ml柠檬黄标准溶液,用柠檬酸溶液稀释至刻度,振摇15min过滤。滤液作为供试品溶液,于428nm处测定供试溶液的吸收度,计算柠檬黄量,由已知准确加入的柠檬黄的量减去测得量则为荆芥对照炭吸附柠檬黄的量,同法测得3批样品对照炭的吸附量,结果见表6。　　根据公式:吸附力(mg·g^-1)=吸附量/样品量荆芥炭的吸附力为0.399 mg·g^-1。

活性炭吸附量测定　精密称取经活化至恒重的活性炭适量,于50ml量瓶中,加入5.00ml柠檬黄标准溶液用柠檬酸溶液稀释至刻度,振摇15min,过滤,滤液在428nm处以柠檬酸溶液为空白,测定吸收度,按3.6项方法计算出活性炭吸附柠檬黄的量,结果见表7。

表6 3批对照炭吸附量测定结果

表7 活性炭吸附量测定结果

样品吸附力的确定按上述所建立的色素吸附方法来测定样品制备中的8味炭药的生品、轻炭、对照炭、重炭的吸附力(即每ｇ样品炭吸附柠檬黄的mg量)结果见表8。^[8]

表8 8味炭药的吸附力测定结果(ｎ=3)

【含量测定】  

1. 提取法测定挥发油的含量[1]

取本品最粗粉适量(约相当于含挥发油0.5～1.0ml)，称定重量(准确至0.01g), 置烧瓶中，加水700ml与玻璃珠数粒，振摇混合后，连接挥发油测定器与回流冷凝管。自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度部分，并溢流入烧瓶时为止。置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热至沸，并保持微沸约5小时,至测定器中油量不再增加，停止加热,放置片刻,开启测定器下端的活塞，将水缓缓放出，至油层上端到达刻度0线上面5mm处为止。放置1小时以上，再开启活塞使油层下降至其上端恰与刻度0线平齐，读取挥发油量，并计算供试品中挥发油的含量（%），本品含挥发油不得少于0.8％(ml/g)。

2. 比色法测定姜辣素的含量^[9]

取姜的根茎，用水洗净擦干，切碎混匀，取一定量于60℃烘8小时，磨细．过0.3mm孔筛。称取姜粉0.5g，放入100ml量瓶中，加无水乙醇至70ml，在65℃水浴中放l小时，不时摇动。取出放冷，无水乙醇定容。摇匀滤过，吸取续液lml，放入50ml量瓶中．以lml无水乙醇作空白，加入0.5ml铁氰化铁试剂(0.6％铁氰化钾溶液与0.9％三氯化铁溶液等容积混合，临用新配)，暗放置5分钟，0.1mol/L盐酸定容．放置15分钟，于660nm波长比色测定姜辣素的含量。对照品以香草醛代替。香草醛换算成姜辣素的系数为1.93596。

3. 薄层色谱—高效液相色谱法测定姜酚和姜烯酚的含量 ^[2]

本品加乙醇减压(35℃以下)提取，35℃除去溶剂。残渣(加香草醛作内标)溶于乙醇，点于硅胶GF₂₅₄FeCl₃薄层板上，用庚烷-乙醚(2：3)展开，用Barton试剂(1%K₃Fe(CN)₆)水溶液-2％FeCl₃水溶液(1：1)喷对照带将斑点定位，其未喷部分的适宜区用乙醇提取，高效液相色谱法测定。在Lichrosorb RP-8柱(25cm×4.6mm)上梯度洗脱(约在23分钟内甲醇由2%变至100%)，在282nm处测定。

4. HPLC内标法测定干姜和炮姜中6-姜酚的含量^[10]

色谱条件    Kromasil C-18色谱柱，4.6 mm×250 mm, 5 μm;流动相为甲醇-1%三氟乙酸水溶液(67:33)，流速为1.0 ml/min;检测波长为218 nm;柱温30℃;理论塔板数以6-姜酚计算为7796,6-姜酚与内标的分离度为3.25。

对照品溶液的制备    精称减压干燥至恒重的6-姜酚对照品用甲醇溶解为0.268 mg/m1的溶液，即得。

供试品溶液的制备    精称干姜0.3g,置50 ml容量瓶中，加70%甲醇40 ml超声提取20min，精密加人0.1 mg/ml.的内标萘溶液1ml，再加70%甲醇稀释至刻度，摇匀，过0.45μm微孔滤膜，即得供试品溶液。再精密称取干姜0.3g，置50ml容量瓶中，加70%甲醇40ml超声提取20min，再加70%甲醇稀释至刻度，摇匀，过0.45μm微孔滤膜，即得不含内标的供试品溶液。

内标溶液的制备    精密称取减压干燥至恒重的内标物萘用甲醇溶解为0.1 mg /ml. 的溶液，即得。

测定方法   分别吸取供试品溶液，对照品溶液5μl注入液相色谱仪，测定。

【性味与归经】  辛、热。归脾、胃、肾、心、肺经。   

【功能与主治】  干姜温中散寒，回阳通脉，燥湿消痰。用于脘腹冷痛，呕吐泄泻，肢冷脉微，痰饮喘咳。   

【用法与用量】  3～9g。   

【贮藏】  置阴凉干燥处，防蛀。 

【制剂】  姜流浸膏。

参考文献

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[2]苗明三.现代实用中药质量控制技术 [M].人民出版社,第一版2000：52.

[3]丁安伟.干姜及其炮制品的质量研究 [J].中药通报,1998,13（11）:17.

[4]郑宏钧.现代中药材鉴别手册 [M]. 中国医药科技出版社,2000第一版:46.

[5] 孙素琴，周群，秦竹.中药二维相关红外光谱鉴定图集 [M].化学工业出版社:68.

[6]毛维伦,许腊英,陈　曙,等. 5种炭药存性标准的薄层研究[J]. 湖北中医学院学报, 2001,3(1);41～43.

 [7] 袁久荣.中药鉴别紫外谱线组法及应用 [M]. 人民卫生出版社 1999,第一版：171～172.

[8] 许腊英,毛维伦,赖先银。控制中药炒炭存性质量标准的探讨[J].中国医院药学杂志,2003, 23(6);323～325.

[9]张维勤.比色法测定姜根基中姜辣素的含量[J].中草药,1992,23（2）:110.

[10]朱国元,彭国平,文红梅.HPLC内标法测定干姜和炮姜中6-姜酚的含量[J]. 中药材,2001,24（09）:652～653.